​Matter：通过TEM洞察烧结温度对LLZO-NCM复合正极的影响

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​Matter：通过TEM洞察烧结温度对LLZO-NCM复合正极的影响
固态电解质（SE）|正极活性材料（CAM）界面的高阻抗往往限制了氧化物基固态电池（SSB）的电荷传输。通过最大化SE和CAM之间的接触来降低界面阻抗，通常是通过在高温下将材料共烧结来实现的。
​Matter：通过TEM洞察烧结温度对LLZO-NCM复合正极的影响
图1 LLZO|NCM复合颗粒的SEM图像
马尔堡-菲利普大学Kerstin Volz、吉森大学Jürgen Janek等采用各种透射电子显微镜（TEM）技术研究了在不同温度下共烧结的Li6.25Al0.25La3Zr2O12（LLZO）和LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2（NCM）复合正极，以研究烧结温度对材料完整性的影响。具体而言，这里研究了三种不同的样品：只压制不烧结，在500℃烧结和在600℃烧结。
研究显示，NCM原生颗粒在烧结温度为500℃和600℃之间的晶界处发生了从原始分层相（R3m）到类似岩盐结构（Fm3m）的相变。虽然在500℃烧结的NCM颗粒没有显示出这些大规模的相变，但在与LLZO的界面上用HRTEM成像进行更详细的分析时，发现晶粒内存在大量的晶格缺陷，特别是边缘位错，以及在表面从层状相转变为La(Ni,Co,Mn)O3状结构，并形成了岩盐相。这种结构的变化阻碍了锂离子向体内的传输，最终导致电极的倍率能力差，容量低。
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图2 LLZO|NCM界面相变区的可视化
额外的电子能量损失能谱(EELS)测试进一步表明LLZO和NCM之间的元素交换，以前只报道过在较高的温度下发生。其他分析技术，如XRD、XPS或拉曼光谱，也不能在界面上检测到这些狭窄的缺陷区域，这突出了（S）TEM观察在获得材料性能的结构性洞察力方面的重要性。
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图3 界面区域的EELS数据
Influence of the sintering temperature on LLZO-NCM cathode composites for solid-state batteries studied by transmission electron microscopy. Matter 2023. DOI: 10.1016/j.matt.2023.04.022

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