林锋教授、赵克杰、刘宜晋ACS Energy Lett.观点：以偏概全？电池材料常规表征的陷阱及应对策略

电极的化学机械击穿会干扰电池的稳定运行且会在复合电极中不均匀地分布，这种机械损伤的复杂性是由氧化还原异质性引起的，这也取决于局部化学环境。鉴于电极中电化学活性和机械损伤的异质性，有必要提出一个基本问题：如何计算电池材料常规表征中局部的统计变化，从而避免陷阱和偏见信息？

图1. 锂离子电池正极的多相反应

在此，美国弗吉尼亚理工大学林锋教授、普渡大学赵克杰教授及SLAC国家加速器实验室刘宜晋研究员提出并分析了电池表征中的问题并给出了应对策略。作者指出，表征对象的不均匀性给结果可靠性带来了巨大挑战。

例如，若只观察一颗或几颗颗粒，很可能得出截然不同的结论：电极结构完好或者电极结构完全破坏。作者以基于聚焦离子束 (FIB) 制备的横截面样品为例说明并展示了NMC电极的横截面，可以观察到同一电极的不同横截面之间存在显著差异。

作者强调，在同一电极内，如果没有正确解决统计显著性问题，可能会根据样品表征中的不同实验方案得出不同的结论。此外，局部荷电状态（SOC）异质性也会影响化学机械稳定性，因此具有高空间分辨率的表征技术需要筛选粒子中的许多局部纳米域以获得统计代表性。

图2. 结构良好的NMC复合正极中的异质颗粒损伤

总之，作者注意到当前的文献表征没有充分考虑多尺度异质性。通过这个观点，作者希望引起注意，如果不进行系统、仔细的表征，可能会得出有偏见的结论。作者也给出了以下应对策略：

（1）在不同的循环次数和SOC下进行粒子破裂表征，以了解粒子破裂的启动和传播；

（2）在实际相关的样品环境（如软包电池）中进行原位测量；

（3）将化学机械测量与电分析工具（如电化学阻抗谱）相结合；

（4）使用高空间分辨率工具时尽可能多地研究粒子和局部域；

（5）原位表征并不总是更出色，结合原位和非原位测量可以提供更完整的表征；

（6）具有大块微观结构敏感性的3D断层扫描重建可以比成像技术提供更多的信息；

（7）尽可能独立地进行实验和建模研究，切勿进行人为参数调整来提高一致性；

（8）将机械表征与化学分析相结合，以了解力学与化学之间的相互作用。

图3. NMC颗粒的表面和本体氧化还原异质性

Heterogeneous Reaction Activities and Statistical Characteristics of Particle Cracking in Battery Electrodes, ACS Energy Letters 2021. DOI: 10.1021/acsenergylett.1c02135

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林锋教授、赵克杰、刘宜晋ACS Energy Lett.观点：以偏概全？电池材料常规表征的陷阱及应对策略

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